1 引言

在环境监测、VOCs分析及痕量气体检测等领域，低浓度标准气体的准确配置是定量分析的基础。传统方法通常依赖静态配气或钢瓶标气，但在ppb级浓度范围内，存在成本高、灵活性差以及浓度不可调等问题。

动态稀释技术通过质量流量控制器（MFC）对高浓度标准气体进行连续稀释，具有实时调节浓度、响应快速及适应性强等优势。然而，在低浓度范围内，其线性准确性及稳定性仍需通过实验验证。

本文以丙烷为目标组分，利用动态稀释系统在ppb级范围内配置多点浓度，并结合气相色谱检测，对稀释过程的线性特性进行系统评估。

2 实验部分

2.1 仪器与设备

  • 动态稀释仪：HT-702C便携式动态稀释仪（武汉易恩欧科技有限公司）
  • 自动进样系统：HT-703气体自动进样器 （武汉易恩欧科技有限公司）
  • 气相色谱仪： GC-2010Pro （岛津）
  • 色谱柱：DB-624（60 m × 0.25 mm × 1.4 μm） （安捷伦）
  • 检测器：FID

图1 系统结构图

2.2 实验气体

  • 标准气体：丙烷（13.4 ppm，平衡气为氮气） （大连大特）
  • 稀释气体：高纯氮气
       

2.3 稀释条件

动态稀释通过两路质量流量控制器实现：

  • MFC1量程：5000 sccm（稀释气）
  • MFC2量程：50 sccm（标气）

表 1 列出了质量流量控制器的流量设定值，以及在50–1000 ppb范围内配制丙烷校准气体时所对应的稀释比。

Table 1. Dilution parameters for propane calibration

Concentration (ppb)MFC1 (sccm)MFC2 (sccm)Dilution Ratio (N₂:Std)
5011.192988.811 : 267
10022.392977.611 : 134
15033.582966.421 : 89.3
20044.782955.221 : 67.0
40029.85970.151 : 33.5
60022.39477.611 : 22.3
80029.85470.151 : 16.8
100037.31462.691 : 13.4

注：为何采用不同的总流量？

在不同浓度区间内采用不同总流量，是为了优化稀释系统的稳定性与控制精度。

2.4 分析条件

自动进样器参数如下：

  • 阀头温度：60 ℃
  • 进样时间：1 min
  • 流量：30 sccm
  • 分析时间：1 min
  • 等待时间：8 min

2.5 实验方法

  1. 使用动态稀释仪分别配置不同浓度丙烷气体；    
  2. 每个浓度点通过自动进样器导入气相色谱系统进行检测；    
  3. 记录各浓度对应的峰面积；    
  4. 分别对低浓度区间（50–200 ppb）和高浓度区间（200–1000 ppb）建立校准曲线；    
  5. 计算线性相关系数（R²）评价系统线性性能。

3 结果与讨论

3.1 低浓度区间线性分析（50–200 ppb）

在50–200 ppb范围内，各浓度点均能稳定出峰，峰面积随浓度增加呈良好的线性关系。线性拟合结果如下：

  • 相关系数 R = 0.9988
  • 决定系数 R² = 0.9976

结果表明，在低ppb级浓度范围内，动态稀释系统能够提供较高精度的浓度控制。

3.2 高浓度区间线性分析（200–1000 ppb）

在200–1000 ppb范围内，系统表现出更优的线性响应：

  • 相关系数 R = 0.9997
  • 决定系数 R² = 0.99958

说明在更高浓度区间，系统的流量控制与混合均匀性更加稳定。

3.3 全区间线性分析（50–1000 ppb）

为进一步评估系统线性拟合的可靠性，对校准曲线进行了残差分析。结果表明，各浓度点残差均在零值附近随机分布，未观察到明显系统性偏差，说明动态稀释系统在该浓度范围内具有良好的线性响应特性。

3.4 流量对线性的影响

实验中采用两种总流量条件（3000 sccm与500 sccm）。结果显示：

  •    在高总流量条件下，低浓度点稳定性较好
       
  •    在低总流量条件下，高浓度点控制更精确
       

这表明动态稀释系统可通过调节流量参数优化不同浓度区间的性能表现。

3.5 系统误差来源分析

实验中观察到个别浓度点存在偏差，主要原因包括：

  1. 质量流量控制器（MFC）在低流量区间存在非线性误差
  2. 流量校准偏差可能导致实际浓度略高    
  3. 管路体积及混合时间对低浓度稳定性存在影响
       

因此，在实际应用中，对MFC进行定期校准是保证精度的重要措施。

4 结论

本文基于动态稀释技术，对ppb级丙烷气体的线性特性进行了系统研究，得到如下结论：

  1. 在50–200 ppb范围内，系统线性良好（R² = 0.9976）；  
  2. 在200–1000 ppb范围内，线性显著提升（R² = 0.99958）；    
  3. 动态稀释系统能够实现稳定可靠的低浓度气体配置；    
  4. 通过合理选择流量参数，可进一步优化不同浓度区间的性能表现。
       

综上，该动态稀释方法可用于气相色谱等分析系统的标准气体配置与校准，在痕量气体分析领域具有良好的应用前景。

 

致谢

感谢实验室相关人员对本研究提供的支持与帮助。


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